5. 2.2三氯化鈦法(聚合硫酸鐵)
5.2.2. 1方法提要
在酸性溶液中，滴加三氯化鈦溶液將三價(jià)鐵離子還原為二價(jià)，過(guò)量的三氯化鈦進(jìn)一步將鎢酸鈉指示 液還原生成“鎢藍(lán)”，使溶液呈藍(lán)色。在有銅鹽的催化下，借助水中的溶解氧，氧化過(guò)量的三氯化鈦，待溶 液的藍(lán)色消失后，即以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。
三氯化鈦法(聚合硫酸鐵)反應(yīng)方程式為：
Fe3+ + Ti3+ - Fe2+ + Ti4+
6Fe^ 十 Cr2072_ 十 14H+= 6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H20
5. 2. 2. 2試劑和材料
5. 2. 2. 2. 1 水，GB/T 6682，三級(jí)。
5_2_2.2.2 鹽酸溶液：1 + 1。
5.2.2.2.3 硫酸溶液：1 + 1。
5. 2. 2. 2. 4 磷酸溶液:15+85。
5. 2. 2. 2. 5硫酸銅溶液:5 g/L。
5, 2,2，2,6三氯化鈦溶液:量取25 mL 15%的三氯化鈦溶液，加入20 mL鹽酸，用水稀釋至100 mL, 混勻，貯于棕色瓶中，溶液上面加一薄層液體石臘保護(hù)，可用15天左右。
5.2.2. 2.7鎢酸鈉指示劑:25 g/L。
稱取2.5 g鎢酸鈉,溶解于70 mL水中，加入7 mL磷酸,冷卻后用水稀釋至100 mL,混勻，貯于棕
色瓶中。
5,2.2,2,8 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:Kl/6K2Cr207)=0. 1 mol/L0 5. 2.2. 2.9 二苯胺磺酸鈉溶液:5 g/L。
5. 2. 2. 3三氯化鈦法(聚合硫酸鐵)分析步驟
稱取約0. 2 g〜0. 3 g試樣，精確至0. 000 2 g。置于250 mL錐形瓶中，加鹽酸溶液10 mL，硫酸溶 液10 mL和鎢酸鈉指示劑1 mL。在不斷搖動(dòng)下，逐滴加人三氯化鈦溶液直至溶液剛好出現(xiàn)藍(lán)色為止。 用水沖洗錐形瓶?jī)?nèi)壁，并稀釋至約150 mL，加人2滴硫酸銅溶液，充分搖動(dòng)，待溶液的藍(lán)色消失后，加入 磷酸溶液mL和2滴二苯胺磺酸鈉指示劑，立即用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至紫色(30 s不褪)即 為終點(diǎn)。
5. 2. 2. 4三氯化鈦法(聚合硫酸鐵)結(jié)果的表述
全鐵含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w計(jì)，數(shù)值以%表示，按式(2)計(jì)算：
zv2 = —~ X 100 ........................ ( 2 )
1 000 X m
式中：
V——滴定時(shí)消耗重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL); c一^^重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L);
M——鐵的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)[M(Fe) = 55、85]; m——試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。
5.2.2.5允許差
取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0. 1%.
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